一、引用標(biāo)準(zhǔn)

GB474-1996 煤樣的制備方法

GB/T483-1998 煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

GB57511986 中國煤炭分類

二、測定前準(zhǔn)備工作

（一）、煤樣的準(zhǔn)備

1、膠質(zhì)層煤樣測定用的煤樣應(yīng)符合以下規(guī)定：A縮制方法符合GB474《煤樣的制備方法》并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)；B煤樣應(yīng)以對(duì)輥破碎機(jī)破碎全部通過1.5mm圓孔篩，但不得過度粉碎。

2、供確定煤炭牌號(hào)的煤樣，應(yīng)一律按煤炭分類標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行減灰(即用相應(yīng)的氯化鋅比重液進(jìn)行浮沉)。

3、膠質(zhì)層測定所用煤樣需要嚴(yán)格防止氧化。為此，煤樣應(yīng)裝在密封的容器中，儲(chǔ)存在陰涼處。從制樣到試驗(yàn)的時(shí)間不應(yīng)超過半個(gè)月，如超過半個(gè)月，應(yīng)在報(bào)告中注明。

（二）、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備

1、試驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)將煤杯內(nèi)壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤等上所附著的上次試驗(yàn)留下來的焦屑、炭黑等用金剛砂布（1.5號(hào)為宜）清理干凈，并把各部件的表面擦光。不得使用金屬工具，使用其他工具時(shí)不得打擊各個(gè)部件。應(yīng)特別仔細(xì)地清潔煤杯底受熱面，清理其氧化層，仔細(xì)地清潔煤杯溝槽、杯底凸起部分和杯底上放置電偶鐵管的凹槽，并用針穿通杯底及壓力盤上各析氣孔。將壓力盤上的探針導(dǎo)向管內(nèi)的煤屑用針穿通并清理干凈，須通過鉆通（鉆頭直徑為1mm或2mm）。在每次試驗(yàn)前還應(yīng)將熱電偶鐵管內(nèi)部偶然落入的煤粒、炭黑、石棉等物加以清理。

2、在一光滑的細(xì)鋼棍上用香煙紙粘制一個(gè)測定膠質(zhì)層層面用的單層紙管，紙管的直徑約為2.5—3mm，高度約為48—53mm。應(yīng)能很容易地把鋼管從紙管中抽出來。

3、石棉圓墊的制作：一般用厚度為0.5—1.0mm的石棉紙做成，直徑為59mm。其中下部圓墊上有一供熱電偶鐵管穿過的圓孔，且用筆做一個(gè)供帶有香煙紙管的鋼棍所處位置的標(biāo)志；上部石棉墊有兩個(gè)孔，一個(gè)供熱電偶鐵管穿過，另一個(gè)供鋼棍通過。一般情況下石棉墊是做好的，但上下部圓墊的標(biāo)志和供鋼棍通過的孔沒有。

4、裝煤杯：

A、將杯底放入煤杯中，務(wù)必使溝槽落到底，且使杯底的凹槽中心點(diǎn)與壓力盤上放熱電偶的孔洞中心點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)。

B、放入石棉墊至杯底，使石棉墊的圓孔對(duì)準(zhǔn)杯底的凹槽。

C、放入濾紙條，尺寸寬為55mm，長為190—200mm。

D、將熱電偶鐵管放入杯度的凹槽，將帶有香煙紙的鋼棍放在下部石棉墊上面已做好的標(biāo)志上，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，使其垂直狀態(tài)。

E、將收到的煤樣（約500g）倒在鐵板上，摻合三次，然后用棋盤法分別取出兩分煤樣，每份煤樣約(100±0.5)g，棋盤法的方格尺寸約為（30×30mm）。

F、然后將每份煤樣再次摻合三次，用堆錐四分法分為四部分，每份約為25克。分4次裝入煤杯，每份裝完后用金屬針將其拔平，不得搗固，切記要對(duì)角裝。

G、煤樣裝完后，將壓板暫時(shí)取下，把上部石棉墊小心地鋪在煤樣上，并將露出的濾紙條邊緣折復(fù)于石棉墊之上。

H、將帶有探針導(dǎo)向管的壓力盤放入，再用壓板將熱電偶及鋼棍固定。

I、將裝好的煤杯放入上部磚垛的爐孔中，將智能感應(yīng)機(jī)械手用螺栓固定在煤杯之上，將壓力盤與杠桿連接起來，掛上砝碼，將杠桿調(diào)節(jié)到水平，（用水準(zhǔn)儀測試一下）。

J、調(diào)節(jié)指示體積變化的挑針，傳感器零點(diǎn)指示標(biāo)志高度一般為7cm左右。

K、將細(xì)鋼棍從紙管中輕輕旋轉(zhuǎn)抽出來，務(wù)必使紙管留在原有位置，如紙管被拔出或煤粒進(jìn)入紙管，均應(yīng)重新裝樣。裝好標(biāo)準(zhǔn)探針。

L、將熱電偶插入鐵管中。

三、實(shí)驗(yàn)方法

1 、加熱速度規(guī)定：在開始30 分鐘內(nèi)為8 ℃ ／分升至250 ℃ ，以后為3 ℃/分的升溫速度，每10 分鐘記錄一次溫度。在350-600 ℃ 間控制溫差不大干5 ℃，在其余時(shí)間不大于10 ℃ ，否則作廢重作，時(shí)間從250 ℃ 開始計(jì)算。

2 、當(dāng)溫度升到250 ℃ 時(shí)，調(diào)好筆尖開始記錄，并先確定“另點(diǎn)線”，再將筆尖對(duì)準(zhǔn)起點(diǎn)，開始繪體積曲線。

3 、一般煤樣，當(dāng)體積曲線開始下降后smm 后開始測量膠質(zhì)層上部層面，下降10mm后開始測下部層面，到650 ℃ 時(shí)停止測層面，如體積曲線呈山型或生成流動(dòng)性大的膠質(zhì)體時(shí)，可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ箿y定．一般可在膠質(zhì)厚度出現(xiàn)后，再對(duì)上下層面各測2-3 次即可停止，并立即用石棉絨堵住探測孔，以免膠面體溢出。測量上部層面時(shí)，用探針通過小孔，當(dāng)感覺到接觸膠質(zhì)層時(shí)，讀取層面到杯底的距離，記錄在“上層層面”欄內(nèi)，并同時(shí)記錄時(shí)間（以250 ℃ 起計(jì)算時(shí)間，以分為單位）。測量下部層面時(shí)，將探針小心穿過膠質(zhì)層，直到半焦的堅(jiān)固層為止，并進(jìn)行記錄距離和時(shí)間?？靥结槼槌鰰r(shí)，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，防止帶出膠質(zhì)體和跑出煤氣，會(huì)影響體積曲線形狀和層面位置。

4 、鋇組量上，下層面的次數(shù)，根據(jù)體積曲線，形狀及膠質(zhì)體的特性確定．

（ 1 ）呈之字型或波型時(shí)，在體積曲線上升到點(diǎn)時(shí)，測量上部層面，當(dāng)曲線下降到點(diǎn)時(shí)測量下部層面（但下部層面測量不應(yīng)太頻繁，8-10 分測一次）當(dāng)曲線起伏多時(shí)．可間隔1-2 次起伏，在體積曲線的點(diǎn)和點(diǎn)測量上部層面，并每隔8-10 分鐘在體積曲線的點(diǎn)測量另一次下部層面。

（ 2 ）呈山型，平滑下降型或微波型時(shí)，上部層面5 分鐘測一次，下部層面10 分鐘測一次，當(dāng)體積曲線分段符合上述情況時(shí)，各段按對(duì)應(yīng)特點(diǎn)方法進(jìn)行測定。（ 3）當(dāng)體積曲線呈平滑斜降型時(shí)汀值在7 以下時(shí)）膠質(zhì)層上，下層面不明顯，可暫停20-25 分鐘，使層面恢復(fù)以后巧分鐘以上測一次上部或下部層面，并小心準(zhǔn)確測出下部層面位置。

（ 4 ）測定時(shí)形成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體時(shí)，下部層面測定可遲一些開始，然后每 隔7-8 分鐘測量一次，到620 ℃ 應(yīng)堵孔，測量此煤時(shí)，小心帶出膠質(zhì)體。（ 5 ）測定實(shí)驗(yàn)在溫度為730 ℃ 時(shí)停止，關(guān)閉電門，取下祛碼，使儀器冷卻，如需再次測定時(shí)，上部磚垛冷卻至室溫，才能進(jìn)行。（或換另一磚垛才可進(jìn)行）

（ 6 ）在試驗(yàn)中，煤氣大量從杯底（熱側(cè)）析出時(shí)，應(yīng)向電熱元件吹風(fēng)防止燒杯硅碳棒．

（ 7 ）試驗(yàn)?zāi)z質(zhì)體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質(zhì)層面驟然高起。試驗(yàn)應(yīng)重作。

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1 、取下記錄紙，在體積曲線上方標(biāo)出溫度，下方標(biāo)出時(shí)間，左方標(biāo)出層面距杯底的距離為縱坐標(biāo)，根據(jù)記錄的上下層面位置和對(duì)應(yīng)時(shí)間的數(shù)據(jù)，繪出“上部層面”和“下部層面”的各點(diǎn)，再以曲線尺連接出上，下層面曲線。膠質(zhì)層厚度（Y ）一般出現(xiàn)在520-30 ℃ 的范圍內(nèi)．

2 、取膠質(zhì)層上、下部層面曲線之間沿縱坐標(biāo)方向的距離準(zhǔn)到0.5mm，作為膠質(zhì)層厚度。

3 、取730 ℃ 時(shí)體積曲線與零點(diǎn)線的距離（準(zhǔn)到0.5mm）作為*終收縮度（X ）。